تقطیر

تقطیر (Distillation):

 

یکی از مهم‌ترین و متداول‌ترین روش‌های جداسازی تقطیر است و اساس آن بر توزیع اجزا بین دو فاز مایع و گاز بنیان گذاشته شده‌است. زمانی که دو ماده‌ای که میخواهیم از یکدیگر جدا کنیم، مایع و در یکدیگر امتزاج‌پذیر باشند، می‌توان به کمک تقطیر این دو ماده را از یکدیگر جدا کرد، البته باید نقطه جوش این دو ماده با یکدیگر اختلاف زیادی داشته باشند. تقطیر یک فرایند فیزیکی برای جداسازی اجسام با دمای جوش متفاوت است. برای پی بردن به این که فرایند تقطیر چگونه انجام می‌گیرد به رفتار محلول‌ها هنگام جوشیدن و متراکم شدن می‌توان توجه کرد. محلول‌هایی با نسبت‌های متفاوت از دو ماده را در دمای جوش با بخار خود به تعادل درمی‌آیند. سپس ترکیب فاز مایع و فاز بخار اندازه‌گیری و نمودار تغییر درصد مولی هر یک از فاز مایع و فاز بخار را در دماهای مختلف می‌توان رسم کرد. در آزمایشگاه برای جداسازی مایعات فرار، اغلب از دستگاه تقطیر جزء به جزء استفاده می‌شود. در این مطلب آموزشی انواع روش های تقطیر شامل: تقطیر تبخیر ناگهانی، تقطیر با مایع برگشتی، تقطیر نوبتی، تقطیر مداوم، تقطیر جز به جز بررسی شده و به تفصیل شرح داده شده است.

 

مقدمه:

تقطیر جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول با روش تبخیر و تراکم است. روش جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول گوناگونند. یکی از این روش‌ها فرآیند تقطیر است که خود روش‌های مختلفی دارد و از جمله کاربردهای مهم آن در پالایش نفت و جداسازی اجزای آن است.

انواع تقطیر عبارتند از؛

تقطیر ساده: اجزای سازنده محلولی از یک ماده حل شده غیر فعال را می‌توان با تقطیر ساده از هم جدا کرد. برای این کار محلول را می‌جوشانیم تا حلال فرار، تبخیر و از ماده حل شده جدا شود. با سرد کردن بخار، (میعان)، حلال مایع جمع‌آوری می‌شود و ماده حل شده به صورت باقی مانده تقطیر باقی می‌ماند.

تقطیر جزء به جزء: اجرای سازنده محلول شامل دو جز فرار را که از قانون رائول پیروی می کند، می توان با فرآیند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای بخار سازنده آن است و سهم هر جزء، برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است.

تقطیر یک فرایند فیزیکی برای جداسازی اجسام با دمای جوش متفاوت است. برای پی بردن به این که فرایند تقطیر چگونه انجام می‌گیرد باید به رفتار محلول‌ها هنگام جوشیدن و متراکم شدن توجه کرد. محلول‌هایی با نسبت‌های متفاوت از دو ماده را می‌گذاریم تا در دمای جوش با بخار خود به تعادل درآیند. سپس ترکیب فاز مایع و فاز بخار را اندازه می‌گیریم و نمودار تغییر درصد مولی هر یک از فاز مایع و فاز بخار را در دماهای مختلف رسم می‌کنیم. مختصات y هر نقطه بر روی منحنی نمایانگر دمای جوش محلولی است که ترکیب درصدآن با مختصات x دراین نقطه داده می‌شود. در آزمایشگاه برای جداسازی مایعات فرار، اغلب از دستگاه تقطیر جزء به جزء استفاده می‌شود. یک ستون تقطیر یا جداسازی شامل یک استوانه عمودی حاوی دسته‌ای از بشقابک‌ها، یا حلقه‌های فولادی زنگ‌نزن، گلوله‌های شیشه‌ای یا تکه‌های سرامیک می‌باشد؛ که این مواد دارای سطح ویژه گسترده‌ای بوده و تماس خوبی را بین مایع - بخار در طول واحد تقطیر ممکن می‌سازند. در بالای ستون یک مبرد و در پایین آن یک واحد تبخیر کننده به نام بازجوشان   قرار دارد. بالای ستون چون از منبع گرمایش دورتر است سردتر از پایین ستون می‌باشد و ترکیب درصد مایع و بخار در حال تعادل در بالای ستون با ترکیب درصد مایع و بخار در حال تعادل در پایین ستون می‌باشد؛ بنابراین در بالای ستون درصد ماده‌ای که دمای جوش کمتری دارد بیشتراست. در صنعت برای تقطیر در مقیاس تجارتی و جداسازی مخلوط چند ماده از برج تقطیر جزء به جزء  استفاده می‌شود. در هر طبقه از برج از بشقابی حبابی مانند به کار رفته‌است. با اجرای مراحل گوناگون تقطیر نفت خام به فراورده‌های سودمندی تفکیک می‌شود؛ و بر مبنای دمای جوش خود از ترازهای مختلف برج خارج می‌شود.

 

انواع روش های تقطیر:

در این قسمت از مطالب آموزشی به بررسی روش های تقطیر می پردازیم، لازم به ذکر است که با توجه به تنوع پژوهش های صورت گرفته و تنوع تقیسم بندی های موجود روش های تقطیر، تقسیم بندی صورت گرفته در این مطب آموزشی میتواند تغییر یابد.

 

• تقطیر تبخیر ناگهانی 
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.

• تقطیر با مایع برگشتی (تقطیر همراه با تصفیه)
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج درنقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار ، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.

نتیجه نهایی مجوعه این تماسها، بخاری اشباع از هیدروکربن های با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد. در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد،مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینی های داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینی های بیشتری در برج های تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را 100درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود. 

 

انواع مایع برگشتی 
مایع برگشتی سرد: این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برایرساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.
مایع برگشتی گرم: مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.
 مایع برگشتی داخلی: مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که ازسینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجودندارد.

مایع برگشت دورانی: این نوع مایع برگشتی، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی در قسمتهای میانی یا درونی برج بکارگرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.

 

نسبت مایع برگشتی
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج رانسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.

 

• تقطیر نوبتی
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه به علت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی، صرفا درصنایع دارویی ورنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه به کار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.

- تقطیر در مقیاس کم
- ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
- استفاده نامنظم از دستگاه
- تفکیک چند محصولی
- عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف

• تقطیر مداوم
امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت ازاین روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه باتقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:
گاز اتان و متان به عنوان سوخت پالایشگاه، گاز پروپان و بوتان به عنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر، حلالها، نفت سفید، سوخت جت سبک و سنگین، نفت گاز، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی، نفت کوره و انواع آسفالتها.

• تقطیر جز به جز  
 تقطیر جز به جز روشی است برای جداسازی یک مخلوط به اجزای سازنده آن. در این روش شیمیایی ترکیبات بر اساس نقطه جوششان تبخیر شده و در ستون تقطیر بالا می روند.
تئوری روش ساده برای جدایش ترکیباتی استفاده می شود که اختلاف نقطه جوش بالایی دارند. اگر دو ماده در محلول نقاط جوش 40 و 50 درجه سلسیوس داشته باشند با روش تقطیر ساده نمی توان آن ها را جدا نمود. در این مورد از روش تقطیر جز به جز استفاده می شود.
دو ماده A و B را فرض کنید که نقطه جوش ماده A کمتر باشد. در نقاط جوششان، بخار حاوی مخلوطی از هر دو ماده (بیشتر A چون نقطه جوش کمتری دارد) به کندانسور رفته و خنک می گردد و وارد محفظه جمع کننده قطرات می شود. این قطرات حاوی مقدار بیشتری ماده A و مقداری ماده B می باشد. برای حذف مایع B از ظرف یک بار دیگر عمل تقطیر انجام گرفته  و در نهایت ماده خالص A  به دست می آید.
تقطیر جز به جز به صورت مجموعه ای  از تقطیر های ساده و متوالی انجام می گیرد اما به جای داشتن چندین کندانسور و مخزن جمع کننده قطرات، تبخیر و چگالش همگی در یک ستون انجام می گیرد. ستون تقطیر حاوی لوله های بلند و سطوحی است که همه مراحل تبخیر و چگالش در طول آن انجام می گیرد. در تقطیر جز به جز، بخار در ستون بالا و بالا می رود در هر مرحله  کندانسه ها در سینی جمع شده و مجدد تبخیر می شوند و باز بالاتر می روند و کندانسه تشکیل می شود. این تبخیر و کندانس تا بالای ستون ادامه پیدا می کند تا بخار خالص تری به دست آید. بیشتر بودن سطح ستون تقطیر عمل جدایش را بهتر و آرام تر انجام می دهد.
از مهم ترین کاربردهای تقطیر، تقطیر نفت خام و به دست آوردن انواع مختلف سوخت ها از جمله گازوییل، نفت سفید، بنزین و سوخت های دیزلی و... می باشد.

در اینجا ، منظور از تقطیر، در واقع جداسازی فیزیکی برشهای نفتی درپالایشگاهاست که اساس آن اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن، سنگین تر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود. در این قسمت از مقاله انواع روش های پرکاربرد تقطیر جز به جز را در آزمایشگاه های نفت که بر مبنای تقطیر جز به جز پایه گذاری شده اند و در استاندارد ملی ایران بر اساس استانداردهای بین المللی نگارش شده اند، شرح داده می شود.

 

• تقطیر در اتمسفر:
ويژگی های تقطير هيدروكربن ها، خصوصاً در مورد سوخت ها و حلال ها اغلب اثر مهمی بر ايمنی و كارآیی آنها دارد. ويژگی های تقطير برای بنزين های هواپيما و اتومبيل بسيار حائز اهميت است. همچنين در مشخصات فرآورده نفتی، موافقت نامه تجاری، فرآيند های كنترلی پالايشگاه و رعايت قوانين و مقررات مربوط كاربرد دارد.

 

دامنه جوش يك فرآورده اطلاعاتی را در مورد تركيب، خواص و رفتار آن در طول انبارداری و استفاده ارائه می دهد. وجود هيدروكربن هايی با نقطه جوش بالا در اين تركيبا ت و يا سوخت های ديگر می تواند  اثر بسزائی بر ميزان تشكيل رسوبات جامد حاصل از احتراق داشته باشد.
اين روش جهت تقطير اتمسفری محصولات نفتی و جهت تعيين محدوده جو ش محصولاتی ما نند بنزين طبيعی ، مواد ميان تقطيری سبك و سنگين  بنزين موتور ، سوخت های ديزلی با مقادير گوگرد پايين ، برش های نفتی ويژه ، نفتا ، نفت سفيد و سوخت های كوره استفاده می شود.

در زیر با چند اصطلاح رایج در تقطیر در اتمسفر ذکر می گردد:

نقطه جوش اوليه (IBP): دمای دما سنج در لحظه پائين افتادن اولين قطره حاصل از ميعان از نوك  مبرد می باشد.

نقطه پايانی يا نقطه جوش نهایی ( FBP ): حداكثر دمای تصحيح شده دما سنج است كه در طول آزمون بدست می آيد. اين دما معمولاَ‌ پس از تبخير كل مايع از ته بالن مشا هده می شود. عبارت حداكثر دما غالباَ‌ به عنوان مترادف بكار می رود.

نقطه خشك شدن: دمای تصحیح شده در لحظه ای كه آخرين قطره مایع از پایین ترین نقطه بالن تقطير، تبخير می گردد. وجود قطرات يا لايه ای از مايع بر روی جداره داخل بالن و دماسنج  در نظر گرفته نمی شود. در مصارف عمومی، نقطه جوش نهايی همان معنای نقطه خشك شدن را می دهد. از نقطه خشك شدن جهت اهداف ويژه نظير صنايع رنگ استفاده می شود.

درصد بازيافت شده : حجم حاصل از ميعان است كه در استوا نه دريافت كننده مشا هده می شود و همزمان با دمای خوانده شده از دماسنج بيان می گردد.
درصد تلف شده : تفاضل درصد بازيافتی كل از عدد 100 می باشد.
درصد باقيمانده : تفاضل درصد بازيا فتي كل از درصد بازيا فتي يا حجم باقيمانده در با لن است كه  به صورت مستقيم اندازه گيری می گردد.
درصد تبخير شده :  مجموع درصد بازيافت شده و درصد تلف شده می باشد.
اجزاء اصلی دستگاه تقطير عبارتند از :  بالن تقطير، مبرد و حمام سرد كن مربوط، يك محافظ فلزی يا حصار برای بالن تقطير، منبع حرارتی، نگه دارنده بالن، وسايل اندازه گيری دما و استوانه دريافت كننده جهت جمع آوری محصول تقطير. علاوه بر اجزاء اصلی ، دستگاه های خودكار نيز مجهز به سيستم اندازه گيری و ثبت دما و حجم های بازيافت شده مربوط در استوا نه دريافت كننده به طور خودكار می باشند.

نمونه بر اساس تركيب، فشار بخار، نقطه جوش اوليه يا نقطه پايانی مورد انتظار يا هر دو در يكی از چهار گروه قرار داده می شود. ترتيب قرار گيری دستگاه، دمای مبرد و ديگر متغيرهای عملياتي توسط گروهی كه نمونه در آن قرار می گيرد، مشخص  می گردند.

 100 ميلی ليتر نمونه مورد آزمون (تحت شرايط شرح داده شده برای گروهی كه نمونه در آن قرار دارد) تقطير می گردد. عمل تقطير در يك دستگاه تقطير ناپيوسته آزمايشگاهی در فشار محيط ا نجام می شود كه به طور تقريبی معادل دستگاه تقطير جزء به جزء می باشد. دماهای خوانده شده و حجم  های حاصل از ميعان (بر اساس نيازهای استفاده كننده اطلاعات) به طور منظم مشاهده شده و حجم های باقيمانده و تلف شده نيز يادداشت می گردند.

در پايان تقطير می توان دماهای مشاهده شده را نسبت به فشار اتمسفر تصحيح و اطلاعات حاصل را جهت تطبيق با ويژگی های روش ( نظير سرعت های تقطير) بررسی نمود. در صورت برآورده نشدن شرايط ويژه ، آزمون را تكرر كنيد. نتايج آزمون معمولاَ ‌بصورت درصد تبخير شده يا درصد بازيافت شده در مقا بل دمای مربوط در يك جدول يا به طور ترسيمی به صورت نمودار منحنی تقطير گزارش می گردند.

 

📌 نکات آزمون تقطير در فشار اتمسفر:
با استفاده از فرآیند تقطیر، علاوه بر جداسازی اجزای سازنده یک مخلوط میتوان به تعیین کمی مشخصات دامنه جوش اجزای سازنده یک مخلوط نیز پرداخت.
این روش برای فرآورده هایی که حاوی مقادیر  قابل توجهی از مواد باقی مانده هستند، قابل اجرا می باشد.
- به منظور کاهش مقدار تلف شده ناشی از تبخیر و خوانش صحیح مقدار دریافت کننده تقطیر برای همه گروه ها تقطیر از قطره گیر خمیده استفاده کنید بصورتی که نوک قطره گیر درست در تماس با دیواره استوانه دریافت کننده باشد.
- دماسنج هایی که به مدت طولانی در معرض دمای بیش از 370 درجه سلسیوس قرار گرفته اند، نباید بدون تایید نقطه یخ دوباره استفاده شوند.
- اگر از مدارهای الکترونیکی دمایی استفاده مینمایید حتما باید کالیبره شده باشد و با دماسنج جیوه ای (برنامه دوره ای) چک گردد.

 

🔘  استاندارد ملی ایران به شماره INSO 6261 (استاندارد روش آزمون تقطیر در فشار اتمسفر)

✔️ هدف از تدوین این استاندارد: تعیین روش آزمون تقطیر فرآورده های نفتی در فشار اتمسفر با استفاده از دستگاه تقطیر ناپیوسته آزمایشگاهی می باشد. این روش، تعیین کمی مشخصات دامنه جوش فرآورده هایی نظیر محصولات سبک و تقطیر میانی، سوخت های موتور بنزینی خودروها با یا بدون ترکیبات اکسیژن دار، سوخت جت، سوخت های توربین هواپیما، سوخت های دیزلی، ترکیبات بیودیزل تا 20 درصد، سوخت های دریایی، حلال های نفتی ویژه، انواع نفتا، حلال های نفتی سفید، انواع نفت سفید و سوخت های مشتعل درجه 1 و 2 را دربر می گیرد.

📲 دریافت استاندارد ملی ایران به شماره INSO 6261 (استاندارد روش آزمون تقطیر در فشار اتمسفر):
https://b2n.ir/u11641

❓ آزمون تقطیر در فشار اتمسفر (ASTM D86) را شرح دهید؟

⚠️ خلاصه آزمون تقطیر در فشار اتمسفر بشرح زیر:
1- دمای حمام خنک کننده ،صفحه ی نگهدارنده بالن و نمونه را بسته به نوع نمونه تنظیم کنید.
2- 100 میلی لیتر از نمونه با استفاده از استوانه مدرج برداشته شود.
3- 100 میلی لیتر نمونه به بالن تقطیر منتقل گردد.
4- بالن تقطیر حاوی نمونه بروی هیتر و لوله بخار بالن تقطیر درون ورودی مبرد قرار گیرد.
5- بسته به نوع نمونه دماسنج مناسب ASTM 7C یا ASTM 8C بروی بالن تقطیر قرار گیرد.
6- استوانه مدرج جمع کننده در زیر خروجی مبرد قرار گیرد. 
7- نمونه درون بالن تقطیر در اثر حرارت به جوش آمده و بخارات حاصل وارد مبرد شده تا دوباره به مایع تبدیل شوند و در استوانه مدرج جمع کننده بازیابی شوند. 
8- دمایی که اولین قطره از خروجی مبرد چکید را به عنوان IBP ثبت کنید.
9- در ادامه دماهایی که حجم های 5 ، 10 ، 20 ، 30  . . . 80 ، 90 و 95 بازیابی شده اند، ثبت می شوند.
10- ماکزیمم دمایی که دماسنج در حین انجام آزمون به آن دما می رسد، به عنوان FBP ثبت می شود.
11- پس از ثبت FBP هیتر خاموش شده و اجازه داده می شود که سیستم خنک شود.
12- باقی مانده درون بالن تقطیر به عنوان باقی مانده ثبت می شود.
13- اختلاف مجموع باقی مانده و بازیابی شده از 100 میلی لیتر به عنوان از دست رفته ثبت می شود.

 دماهای خوانده شده را نسبت به فشار  101/3کیلوپاسکال تصحیح کنید . برای همه دماهای خوانده شده تصحیح را با استفاده از معادله سیدنی یانگ انجام دهید.

 

• تقطیر در خلاء
تقطیر در خلاً به منظور تعیین مشخصات فرآورده های نفتی ، بیو دیزل و برش های نفتی به کار می رود که ممکن است در صورت تقطیر در فشار اتمسفر تجزیه گردند. در این روش فرایند تقطیر در خلاء (در فشار ۴۰ میلی‌متر جیوه) صورت می‌گیرد. با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتاً بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند.

 

تقطیر در خلاء، دو فایده دارد: اول این‌که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم این‌که مولکول‌ها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلاء استفاده می‌شود. یعنی این‌که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلاء انجام می‌دهند.

با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود.

 

🔘 استاندارد ملی ایران به شماره INSO 8908 (روش آزمون تقطیر در خلاء)
✔️ هدف از تدوین این استاندارد: تعیین محدوده نقاط جوش در خلاء، برای فرآورده های نفتی و بیو دیزل است که به طور جزوی یا کامل در بیشینه دمای 400 درجه سانتیگراد تبخیر می شوند.

📲 دریافت استاندارد ملی ایران به شماره INSO 8908 (روش آزمون تقطیر در خلاء):
https://b2n.ir/r92284

 

 

❓آزمون تقطیر در خلاء را مختصرا توضیح دهید؟

⚠️ در  تقطیر در خلاء  با قرار دادن نمونه ی هيدروكربن تحت خلاء، دمای تبخیر مواد پایین تر می آید، در نتیجه می توان مواد را بدون رخ دادن كراكينگ و تجزيه ی حرارتی با صرف انرژی گرمایی کمتر  از یکدیگر جدا ساخت. تقطیر خلاء برای جداسازی محلول هایی که اجزا آن دمای جوش بالایی در فشار اتمسفری دارند، روش مناسبی است.    
شرایط تقطیر نمونه می بایست به ترتیبی اعلام گردد که فشار 0.13 تا 6.7 کیلو پاسکال کنترل و از نظر تئوری هم تقریبا یک سینی تقطیر فراهم شود.
داده ها می توانند از نقطه جوش اولیه، نقطه جوش نهایی و منحنی تقطیری که رابطه بین درصد حجمی تقطیر شده و دمای جوش معادل اتمسفری را نشان می دهد، حاصل شوند.

 

• تقطیر  قیرهای محلول

هدف و دامنه کاربرد :
هدف از این استاندارد تعیین روش آزمون تقطیر برای قیرهای محلول است.
در این روش آزمون مقدار مواد فرار در قیرهای محلول اندازه گیری می شود.خواص باقی مانده بعد از عمل تقطیر الزاماً خواص اصلی قیر استفاده شده در ترکیب اصلی را ندارد. همان طور که خواص باقی مانده ای که ممکن است بعد از هر زمان مشخص از محل مصرف قیرهای محلول به دست آید، خواص اصلی قیر را نداشته باشد وجود سیلیکون در قیر محلول با جلوگیری از تبخیر مواد فرار ، ممکن است بر خواص باقی مانده تقطیر تاًثیر بگذارد.

 

خلاصه روش آزمون :
مقدار 200 میلی لیتر از نمونه در یک بالن  500 میلی لیتر ، با یک سرعت کنترل شده تقطیر می شود تا دمای مایع به 360 درجه سلسیوس برسد و سپس حجم های تقطیر شده در دماهای خاص ، اندازه گیری شده و در صورت نیاز باقی مانده تقطیر و همچنین محصول تقطیر شده ، آزمایش شود.

در این روش معمولا دستگاه تقطیر معمولا از شیشه ساخته می شود. همه قسمت های دستگاه برای جلوگیری از سقوط باید ایمن باشد. تمام بخش ها به خصوص مخزنی که حرارت می بیند باید از لحاظ ترک بررسی شود. ارتباط میان قطعات شیشه ای با لاستیک یا چوب پنبه یا اتصالات مخروطی بوده و نباید با بخارات گرم واکنش نشان دهند. اگر از اتصالات مخروطی استفاده می شود روان کننده ها نیز نباید با محلول ترکیب شود و آن را آلوده سازد.
کندانسور معمولا به منبع آب متصل است تا بخارات را خنک کند. روش مناسب این است که شلنگ ورودی به کندانسور از محفظه تقطیر دورتر و شلنگ خروجی نزدیک محفظه تقطیر باشد. این کار مانع از تماس بخار گرم با آب سرد شده و از شوک حرارتی جلوگیری به عمل می آورد. لوله های اتصال باید طوری محکم باشند که تغییرات فشار آب را تحمل کند. جریان آب باید به اندازه کافی در شلنگ ها جریان داشته باشد تا باعث پاشش یا مسایلی از این دست نشود. به خاطر داشته باشید نرخ جریان در طول روز ممکن است نسبت به نرخ تنظیم شده، تغییر کند، همچنین لازم به ذکر است منبع گرمایشی می تواند شعله گاز به همراه توری نسوز و یا منتل آزمایشگاهی باشد.

 

 

• تقطیر با بخار آب
یکی از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.

 

🔘 استاندارد ملی ایران به شماره ISIRI 8139 (روش آزمون تعیین آب به روش تقطیر):
✔️ هدف از تدوین این استاندارد: تعیین آب در نفت خام به روش تقطیر می باشد. داده های دقیق فقط برای مقادیر آب بالای یک درصد حجمی به دست می آید.

دانستن مقدار آب نفت خام در پالایش، خرید ، فروش و انتقال فرآورده های نفتی مهم است مقار آب تعیین شده با این روش ، جهت تصحیح حجم نهایی در حفظ انتقال محصول می تواند مورد استفاده قرار گیرد.
اصول روش:
نمونه مورد آزمون با جریان برگشتی با حلال غیر قابل امتزاج با آب حرارت داده شده و حلال همراه با آب موجود در نمونه تقطیر می شود آب و حلال متراکم شده به طور مداوم در جمع کن جدا می شوند . آب در قسمت مدرج جمع کن جمع شده و حلال به ظرف تقطیر بر می گردد.

📲دریافت استاندارد ملی ایران به شماره ISIRI 8139 (روش آزمون تعیین آب به روش تقطیر):
https://b2n.ir/j13820

 

🔘 استاندارد ملی ایران به شماره ISIRI 4081 (روش آزمون تعیین آب به روش تقطیر - مواد قیری):
✔️ هدف از تدوین این استاندارد: ارائه روشی برای تعیین مقدار آب تا 25 درصد در فرآورده های نفتی، قیرها، قیر ذغال سنگ (قطران) و محصولات مشتق شده از این مواد، بجز امولسیون ها، به روش تقطیر است.

📲دریافت استاندارد ملی ایران به شماره ISIRI 4081 (روش آزمون تعیین آب به روش تقطیر - مواد قیری):
https://b2n.ir/h81835

 

 

• تقطیر قیرهای محلول:

هدف و دامنه کاربرد:

هدف از این استاندارد تعیین روش آزمون تقطیر برای قیرهای محلول است. در این روش آزمون مقدار مواد فرار در قیرهای محلول اندازه گیری می شود. خواص باقیمانده بعد از عمل تقطیر الزاما خواص اصلی قیر استفاده شده در ترکیب اصلی را ندارد. همانطور که خواص باقیمانده ای ممکن است بعد از هر زمان مشخص از محل مصرف قیرهای محلول بدست آید، خواص اصلی قیر را نداشته باشد و وجود سیلیکون در قیر محلول با جلوگیری از تبخیر مواد فرار، ممکن است بر خواص باقیمانده تقطیر تاثیر بگذارد.

خلاصه روش آزمون:

مقدار ml 200 از نمونه در یک بالن 500 میلی لیتری، با یک سرعت کنترل شده تقطیر می شود تا دمای مایع به 360 درجه سلسیوس برسد و سپس حجم های تقطیر شده در دماهای خاص، اندازه گیری شده و در صورت نیاز باقیمانده تقطیر و همچنین محصول تقطیر شده، آزمایش شود.

 

🔘 استاندارد ملی ایران به شماره INSO 12859 (روش آزمون تقطیر قیرهای محلول)
 
📲دریافت استاندارد ملی ایران به شماره INSO 12859 (روش آزمون تقطیر قیرهای محلول):
https://b2n.ir/t81783

 

📋 استاندارد بین المللی ASTM D402

مشاهده استاندارد:
https://www.astm.org/Standards/D402

 

 

 

 

[تمام مطالب مرتبط با تقطیر (اتمسفر و خلاء) در این صفحه بروزرسانی خواهد شد]